摘要

國內學者近年來對(dui)氧化鋁納(na)米片的合成問題進行了(le)大量研(yan)(yan)究并取得了(le)一些成果。本文(wen)系統總結(jie)了(le)這(zhe)些結(jie)果，簡要評析(xi)了(le)總體(ti)研(yan)(yan)究現狀，并進行了(le)實驗，研(yan)(yan)究了(le)在不同環(huan)境下陽離(li)子(zi)、陰離(li)子(zi)、轉(zhuan)速對(dui)實驗結(jie)果的影響，以期為該領域的進一步(bu)研(yan)(yan)究提供參考。

前言

納(na)(na)米(mi)(mi)材(cai)料是納(na)(na)米(mi)(mi)科(ke)學技術中(zhong)非(fei)常重要(yao)的(de)組成(cheng)部分(fen)，亦是其它納(na)(na)米(mi)(mi)技術得以實現的(de)物質(zhi)基礎，要(yao)求在(zai)(zai)三維(wei)空間(jian)中(zhong)至(zhi)少(shao)有一維(wei)完全處于(yu)納(na)(na)米(mi)(mi)量級范(fan)圍(wei)內(nei)（1 nm - 100 nm之間(jian)）或者(zhe)以其為(wei)基本(ben)單元構成(cheng)的(de)材(cai)料[1]。納(na)(na)米(mi)(mi)氧化(hua)鋁材(cai)料具有特(te)殊光(guang)電特(te)性(xing)、高磁(ci)阻(zu)現象(xiang)、非(fei)線性(xing)電阻(zu)現象(xiang)、在(zai)(zai)高溫下仍(reng)具有的(de)高強、高韌、穩定性(xing)好等(deng)奇異特(te)性(xing)，以及各種納(na)(na)米(mi)(mi)粉(fen)體材(cai)料共有的(de)小尺寸(cun)效(xiao)應(ying)、表面界面效(xiao)應(ying)、量子(zi)(zi)尺寸(cun)效(xiao)應(ying)和(he)(he)宏觀量子(zi)(zi)隧道效(xiao)應(ying)，使其在(zai)(zai)催化(hua)、濾(lv)光(guang)、光(guang)吸收(shou)、醫藥、磁(ci)介質(zhi)和(he)(he)新材(cai)料等(deng)領(ling)域(yu)有廣闊(kuo)的(de)應(ying)用前景。為(wei)了(le)全面了(le)解學者(zhe)在(zai)(zai)氧化(hua)鋁納(na)(na)米(mi)(mi)片的(de)合成(cheng)方面的(de)研究，筆者(zhe)主要(yao)通過(guo)CNKI中(zhong)國期(qi)刊全文數據庫，以“氧化(hua)鋁納(na)(na)米(mi)(mi)片”為(wei)主題，以“期(qi)刊”、“論文”為(wei)范(fan)圍(wei)進(jin)行了(le)檢索，搜集了(le)15篇相關(guan)文獻(xian)資料進(jin)行綜述。

納米氧化鋁的應用

納米氧化(hua)鋁除(chu)了具有納米材(cai)(cai)料(liao)的基本性能外，在一些方面顯現出(chu)一系列(lie)優異(yi)性能，在陶(tao)瓷、材(cai)(cai)料(liao)表(biao)面防腐蝕等方面受到人們的廣泛關注(zhu)，并(bing)得到廣泛的應用。

陶瓷材料

氧化鋁陶(tao)(tao)瓷(ci)(ci)在(zai)力(li)學(xue)、耐(nai)高(gao)(gao)(gao)溫(wen)(wen)(wen)和(he)化學(xue)穩(wen)定性等方(fang)面具(ju)有良好(hao)的(de)(de)(de)綜合(he)性能，而且生(sheng)產原料來源充足，制(zhi)(zhi)造成本低廉，適合(he)進行大規模的(de)(de)(de)工(gong)業(ye)生(sheng)產，是目(mu)前世(shi)界(jie)上應(ying)用最(zui)為(wei)廣(guang)泛的(de)(de)(de)陶(tao)(tao)瓷(ci)(ci)材(cai)料之(zhi)一，可(ke)取(qu)代金(jin)屬和(he)合(he)金(jin)作為(wei)耐(nai)高(gao)(gao)(gao)溫(wen)(wen)(wen)、抗(kang)腐蝕、耐(nai)磨損(sun)的(de)(de)(de)機(ji)械零部件材(cai)料，也可(ke)用作電(dian)路襯底材(cai)料和(he)刀(dao)具(ju)材(cai)料。超細氧化鋁廣(guang)泛地用于(yu)制(zhi)(zhi)作精細陶(tao)(tao)瓷(ci)(ci)、復合(he)材(cai)料等。A12O3超細粉(fen)體在(zai)紅外(wai)波段有很(hen)寬的(de)(de)(de)強吸(xi)收效(xiao)應(ying)，對波長在(zai)80nm左右的(de)(de)(de)紫外(wai)光亦有很(hen)好(hao)的(de)(de)(de)吸(xi)收效(xiao)果。因而可(ke)作為(wei)紅外(wai)、紫外(wai)屏(ping)蔽(bi)材(cai)料使用。作為(wei)陶(tao)(tao)瓷(ci)(ci)工(gong)業(ye)主要原料之(zhi)一的(de)(de)(de)一種，納(na)米(mi)(mi)級超微細A12O3具(ju)有很(hen)高(gao)(gao)(gao)的(de)(de)(de)化學(xue)穩(wen)定性、熱穩(wen)定性、高(gao)(gao)(gao)硬(ying)度及耐(nai)腐蝕等一系列優異(yi)特性。用輕燒結(jie)的(de)(de)(de)納(na)米(mi)(mi)A12O3超細粉(fen)可(ke)制(zhi)(zhi)得孔洞(dong)尺寸在(zai)8nm ～ 200nm范(fan)圍內的(de)(de)(de)納(na)米(mi)(mi)，它具(ju)有高(gao)(gao)(gao)彈性、高(gao)(gao)(gao)硬(ying)度、耐(nai)腐蝕、耐(nai)高(gao)(gao)(gao)溫(wen)(wen)(wen)和(he)耐(nai)磨損(sun)等優點(dian)，能夠用于(yu)特殊(shu)的(de)(de)(de)高(gao)(gao)(gao)溫(wen)(wen)(wen)、蒸汽殺(sha)菌(jun)和(he)耐(nai)高(gao)(gao)(gao)壓而不(bu)變形的(de)(de)(de)場合(he)。在(zai)常規陶(tao)(tao)瓷(ci)(ci)中添加5%的(de)(de)(de)納(na)米(mi)(mi)級氧化鋁粉(fen)體，可(ke)改善陶(tao)(tao)瓷(ci)(ci)的(de)(de)(de)韌性，降低燒結(jie)溫(wen)(wen)(wen)度。由于(yu)納(na)米(mi)(mi)氧化鋁粉(fen)體的(de)(de)(de)超塑(su)性，解決(jue)了(le)由于(yu)低溫(wen)(wen)(wen)脆性而限制(zhi)(zhi)了(le)其應(ying)用范(fan)圍的(de)(de)(de)缺點(dian)，因此在(zai)氧化鋁陶(tao)(tao)瓷(ci)(ci)中得到了(le)廣(guang)泛應(ying)用。

表面改性

納米(mi)(mi)(mi)氧化(hua)(hua)(hua)鋁(lv)最(zui)廣(guang)泛的(de)應用之(zhi)一(yi)就是用作塑料(liao)、橡(xiang)膠的(de)填(tian)充(chong)材(cai)(cai)(cai)料(liao)，其加入可(ke)(ke)以大(da)大(da)提高(gao)(gao)它們的(de)硬(ying)度和(he)耐(nai)(nai)磨(mo)性，這種復(fu)合(he)填(tian)充(chong)高(gao)(gao)分(fen)子材(cai)(cai)(cai)料(liao)已經成為(wei)高(gao)(gao)分(fen)子材(cai)(cai)(cai)料(liao)研究重要(yao)的(de)領域之(zhi)一(yi)。但(dan)是納米(mi)(mi)(mi)氧化(hua)(hua)(hua)鋁(lv)存(cun)在易于(yu)團聚、相容性差、易導致材(cai)(cai)(cai)料(liao)力學性能(neng)下(xia)降和(he)易脆化(hua)(hua)(hua)等(deng)缺點，因此采(cai)用表(biao)面(mian)(mian)改(gai)性的(de)方法來改(gai)善納米(mi)(mi)(mi)氧化(hua)(hua)(hua)鋁(lv)的(de)分(fen)散性已成為(wei)納米(mi)(mi)(mi)材(cai)(cai)(cai)料(liao)技(ji)術中的(de)一(yi)大(da)熱(re)點。將納米(mi)(mi)(mi)氧化(hua)(hua)(hua)鋁(lv)粒(li)子噴涂(tu)在金屬、陶瓷、塑料(liao)、玻璃、漆(qi)料(liao)及(ji)硬(ying)質合(he)金的(de)表(biao)面(mian)(mian)上(shang)，可(ke)(ke)明顯提高(gao)(gao)表(biao)面(mian)(mian)強度、耐(nai)(nai)磨(mo)性和(he)耐(nai)(nai)腐蝕(shi)性，且具有防(fang)污、防(fang)塵、防(fang)水等(deng)功能(neng)，因此可(ke)(ke)用于(yu)機械、刀具、化(hua)(hua)(hua)工管(guan)道等(deng)表(biao)面(mian)(mian)防(fang)護。不銹鋼表(biao)面(mian)(mian)涂(tu)氧化(hua)(hua)(hua)鋁(lv)防(fang)護層，使得表(biao)面(mian)(mian)硬(ying)度由3.8Gpa提高(gao)(gao)到(dao)10.8Gpa，并(bing)且在受(shou)到(dao)同樣(yang)的(de)負載下(xia)，表(biao)面(mian)(mian)壓痕(hen)深度減(jian)少了30%左右。

復合材料

由于(yu)納(na)米氧化鋁自身的特(te)點，在復合(he)材料中有(you)著重(zhong)要的作用，如彌散強化等。趙斌(bin)等研(yan)究了(le)聚酰亞胺(an)/納(na)米氧化鋁復合(he)薄膜，其(qi)高溫電性能(neng)、分解(jie)溫度和拉伸強度得到(dao)了(le)很大的改善。

光學材料

納米氧化鋁可(ke)以(yi)吸(xi)收(shou)紫(zi)外(wai)(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)，并且(qie)在某些波(bo)長光(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)激發下可(ke)以(yi)產生出與粒(li)子尺寸相關的(de)(de)波(bo)長的(de)(de)光(guang)(guang)(guang)(guang)波(bo)。可(ke)燒結成透明陶(tao)瓷，作為高壓鈉燈(deng)管(guan)的(de)(de)材(cai)料(liao)；可(ke)用(yong)作緊湊型(xing)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)燈(deng)中熒光(guang)(guang)(guang)(guang)粉層的(de)(de)保(bao)護涂膜；還(huan)可(ke)和稀土(tu)熒光(guang)(guang)(guang)(guang)粉復合制(zhi)成熒光(guang)(guang)(guang)(guang)燈(deng)管(guan)的(de)(de)發光(guang)(guang)(guang)(guang)材(cai)料(liao)，提高燈(deng)管(guan)壽命。此外(wai)(wai)，納米A12O3多孔膜有紅(hong)外(wai)(wai)吸(xi)收(shou)性能，可(ke)制(zhi)成隱身材(cai)料(liao)用(yong)于軍事(shi)領域；利用(yong)其(qi)對80nm紫(zi)外(wai)(wai)光(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)吸(xi)收(shou)效(xiao)果可(ke)作紫(zi)外(wai)(wai)屏蔽材(cai)料(liao)和化妝品(pin)添加劑(ji)。

納米氧化鋁的制備方法

氣相法

化(hua)學(xue)氣(qi)相(xiang)沉積(ji)(ji)（chemical vapor deposition，簡稱CVD）是AlCl3在(zai)遠高(gao)于(yu)臨界反應溫度的(de)(de)(de)(de)條件下，使反應物(wu)蒸氣(qi)形成(cheng)(cheng)(cheng)很(hen)高(gao)的(de)(de)(de)(de)飽和(he)蒸氣(qi)壓(ya)(ya)，自動凝聚(ju)形成(cheng)(cheng)(cheng)大量的(de)(de)(de)(de)晶(jing)核，生成(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)(de)固態物(wu)質沉積(ji)(ji)在(zai)加(jia)熱(re)的(de)(de)(de)(de)固態基體表面(mian)，最終在(zai)收集室內得到納(na)米(mi)(mi)氧化(hua)鋁[6]。龍麗珍等人通過選取(qu)Al片(pian)和(he)Si02粉(fen)末為反應物(wu)，用(yong)(yong)H2作為保護氣(qi)，通過氣(qi)相(xiang)沉積(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)方法合(he)成(cheng)(cheng)(cheng)納(na)米(mi)(mi)片(pian)A1203。氧化(hua)鋁納(na)米(mi)(mi)片(pian)是通過氣(qi)相(xiang)沉積(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)方法在(zai)剛(gang)玉水平(ping)管式爐內合(he)成(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)(de)。采用(yong)(yong)X射(she)線衍射(she)儀（XRD／MAX．2550，Cu靶(ba)的(de)(de)(de)(de)Ka線)對合(he)成(cheng)(cheng)(cheng)產物(wu)進行(xing)(xing)物(wu)相(xiang)分析，用(yong)(yong)掃描(miao)電子顯(xian)微(wei)鏡(jing)(SEM：JSM．6360LV,加(jia)速電壓(ya)(ya)20 j(Ⅵ及能(neng)譜(pu)分析儀(EDS：Phoenix EDAX 2000)、透射(she)電子顯(xian)微(wei)鏡(jing)(TEM：JEM - 2100F，加(jia)速電壓(ya)(ya)200 kV)對合(he)成(cheng)(cheng)(cheng)產物(wu)的(de)(de)(de)(de)形貌、成(cheng)(cheng)(cheng)分及結構(gou)進行(xing)(xing)表征。將A1203納(na)米(mi)(mi)片(pian)在(zai)酒(jiu)精中進行(xing)(xing)分散，用(yong)(yong)滴管將其滴在(zai)拋光的(de)(de)(de)(de)單晶(jing)Si基底上(shang)(shang)，采用(yong)(yong)納(na)米(mi)(mi)壓(ya)(ya)痕測(ce)(ce)試(shi)儀對Si基底上(shang)(shang)的(de)(de)(de)(de)A1203納(na)米(mi)(mi)片(pian)的(de)(de)(de)(de)力(li)學(xue)性(xing)能(neng)進行(xing)(xing)測(ce)(ce)試(shi)。

具體合成(cheng)過程(cheng)(cheng)為(wei)：首先將一層(ceng)Si02粉末鋪在(zai)弧(hu)形(xing)底剛玉舟(zhou)內，并將Al片(pian)放在(zai)Si02上，然后(hou)(hou)將剛玉舟(zhou)緩慢推入水平管(guan)式(shi)爐(lu)中，并在(zai)90min內將管(guan)式(shi)爐(lu)加熱，升溫到(dao)1 350℃。在(zai)此(ci)溫度下維持(chi)4 h后(hou)(hou)，使樣(yang)品(pin)隨爐(lu)冷卻至室溫。整(zheng)個制備過程(cheng)(cheng)中，爐(lu)管(guan)內通有(you)(you)H2作為(wei)保護(hu)氣進行保護(hu)，流量為(wei)200 cm3／min。取出樣(yang)品(pin)后(hou)(hou)，便可以在(zai)剛玉舟(zhou)內得到(dao)絨球(qiu)狀白色的(de)(de)(de)(de)由(you)A1203納米(mi)片(pian)組成(cheng)的(de)(de)(de)(de)產(chan)物。結果表(biao)明：合成(cheng)的(de)(de)(de)(de)A1203納米(mi)片(pian)厚度為(wei)100～300 nm，表(biao)面光滑平整(zheng)，具有(you)(you)完好(hao)的(de)(de)(de)(de)菱(ling)方六(liu)面體結構。

水熱法

水(shui)(shui)(shui)熱法是在密(mi)封的(de)壓(ya)力容器中(zhong)，以(yi)水(shui)(shui)(shui)或(huo)其他液(ye)體(ti)作為(wei)(wei)(wei)介質，在高(gao)溫(大于(yu)100℃)高(gao)壓(ya)(大于(yu)9．81 MPa)的(de)環境(jing)下制備(bei)無機化合(he)物(wu)晶體(ti)或(huo)粉體(ti)的(de)一種(zhong)化學合(he)成方法[8]。鄧玉榮(rong)、楊帆等人用水(shui)(shui)(shui)熱法合(he)成納米水(shui)(shui)(shui)和(he)氧化鋁（γ - AlOOH）。實驗在高(gao)壓(ya)釜中(zhong)進行，容積(ji)為(wei)(wei)(wei)25 mL。將99．9％的(de)Al片(30 mm×30 mm×0．15 mm)經HCl水(shui)(shui)(shui)溶液(ye)（0.3 mol/L）超(chao)聲清(qing)洗后，再經乙(yi)醇和(he)水(shui)(shui)(shui)超(chao)聲清(qing)洗數次后，放入高(gao)壓(ya)釜中(zhong)作為(wei)(wei)(wei)反(fan)(fan)應基底(di)。溫度為(wei)(wei)(wei)180℃，反(fan)(fan)應時(shi)間為(wei)(wei)(wei)24 h。選擇不同反(fan)(fan)應溶劑(ji)并調節不同pH值(zhi)反(fan)(fan)復試驗。

反應(ying)結(jie)束(shu)后，Al片(pian)基(ji)底(di)上具有(you)一層(ceng)白色(se)(se)產(chan)物，經去(qu)離子水(shui)(shui)(shui)水(shui)(shui)(shui)洗，再經80℃烘(hong)干得到干Al片(pian)基(ji)底(di)。用刀片(pian)從(cong)A1片(pian)基(ji)底(di)上刮取得到產(chan)物，為白色(se)(se)粉末(mo)狀。采用尿素、硼砂水(shui)(shui)(shui)來做(zuo)反應(ying)溶劑時，反應(ying)后得到的(de)(de)(de)(de)(de)產(chan)物為片(pian)狀結(jie)構，并且從(cong)SEM圖(tu)中可(ke)以(yi)看(kan)出(chu)具有(you)多層(ceng)結(jie)構，一層(ceng)一層(ceng)的(de)(de)(de)(de)(de)γ - AlOOH平鋪在(zai)Al片(pian)上。主要研究了不(bu)同(tong)(tong)(tong)溶劑、不(bu)同(tong)(tong)(tong)表(biao)(biao)面(mian)活性劑和不(bu)同(tong)(tong)(tong)pH值(zhi)對(dui)Al片(pian)作(zuo)(zuo)用，通過水(shui)(shui)(shui)熱條件制(zhi)備(bei)不(bu)同(tong)(tong)(tong)形貌的(de)(de)(de)(de)(de)納(na)米(mi)(mi)水(shui)(shui)(shui)合氧化鋁(γ - AIOOH)，有(you)納(na)米(mi)(mi)磚塊(S1)，納(na)米(mi)(mi)顆粒(S8)，納(na)米(mi)(mi)線(S11)，納(na)米(mi)(mi)片(pian)(S4、S6、S12)，納(na)米(mi)(mi)盤(S7、S13)，納(na)米(mi)(mi)花等，并且產(chan)物都(dou)不(bu)同(tong)(tong)(tong)程度(du)的(de)(de)(de)(de)(de)體現出(chu)了團聚的(de)(de)(de)(de)(de)傾向(xiang)．S4、S14產(chan)物可(ke)以(yi)觀察到是(shi)多層(ceng)的(de)(de)(de)(de)(de)結(jie)構．S2、S3、S5、S6、S9、S10、S12、S14產(chan)物也可(ke)以(yi)觀察到分層(ceng)次(ci)的(de)(de)(de)(de)(de)納(na)米(mi)(mi)建(jian)筑．并且初步(bu)探(tan)討了不(bu)同(tong)(tong)(tong)溶劑、不(bu)同(tong)(tong)(tong)表(biao)(biao)面(mian)活性劑和不(bu)同(tong)(tong)(tong)pH值(zhi)對(dui)Al片(pian)作(zuo)(zuo)用下各(ge)形貌7 - A100H的(de)(de)(de)(de)(de)形成機理(li)，初步(bu)實現了此納(na)米(mi)(mi)材料的(de)(de)(de)(de)(de)可(ke)控生(sheng)長．這種(zhong)方(fang)法(fa)可(ke)以(yi)延伸為制(zhi)備(bei)各(ge)種(zhong)形貌的(de)(de)(de)(de)(de)其他水(shui)(shui)(shui)合氧化物。

NaClO2 - CO2法

擬薄(bo)水(shui)(shui)鋁(lv)(lv)(lv)石的結構式為AlOOH·nOH，n為0．080～0．602[10]。擬薄(bo)水(shui)(shui)鋁(lv)(lv)(lv)石中鋁(lv)(lv)(lv)的形態(tai)主要為六配(pei)位結構，平(ping)均晶(jing)粒為5 nm；表(biao)面羥基存在2種類型(xing)，在約460℃表(biao)面羥基脫除轉(zhuan)變為γ - A1203[11]。李友風(feng)、周(zhou)繼承以偏鋁(lv)(lv)(lv)酸鈉(na)溶(rong)液和二氧化碳氣體為原料，采用RBHc超重力碳分法制備納米擬薄(bo)水(shui)(shui)鋁(lv)(lv)(lv)石粉體，所得粉末在500℃下(xia)煅燒一定時間(jian)轉(zhuan)化為γ - A1203。

具體(ti)實驗(yan)方(fang)法為：利用螺旋型通道床超重力碳分法，通過控制(zhi)適當的(de)(de)(de)工藝參數，制(zhi)得(de)了三水(shui)氧化(hua)鋁(lv)(lv)雜(za)晶(jing)含量低、純度高、超細的(de)(de)(de)纖維(wei)狀(zhuang)的(de)(de)(de)擬薄水(shui)鋁(lv)(lv)石。將得(de)到(dao)的(de)(de)(de)擬薄水(shui)鋁(lv)(lv)石在(zai)適當的(de)(de)(de)溫(wen)度下煅燒(shao)，可以得(de)到(dao)針狀(zhuang)、棒(bang)狀(zhuang)的(de)(de)(de)超細活性氧化(hua)鋁(lv)(lv)。可以看出擬薄水(shui)鋁(lv)(lv)石的(de)(de)(de)顆粒大小和晶(jing)體(ti)形態(tai)與氧化(hua)鋁(lv)(lv)的(de)(de)(de)粒度、晶(jing)型有(you)關，同時，活性氧化(hua)鋁(lv)(lv)的(de)(de)(de)晶(jing)體(ti)形態(tai)也(ye)受到(dao)煅燒(shao)條件的(de)(de)(de)影響。

參與反(fan)應的(de)這兩種原(yuan)料(liao)廉價易(yi)得，此外，NaAlO2 - CO2法不引(yin)入(ru)(ru)其他雜(za)質離子，分(fen)解母(mu)液和洗液可(ke)以直接(jie)進(jin)入(ru)(ru)鋁廠流程中(zhong)進(jin)行處理，因此是擬薄(bo)水鋁石生(sheng)產(chan)工(gong)藝(yi)中(zhong)成本最低的(de)一種。然而,目前采用(yong)的(de)NaAlO2 - CO2法為間歇(xie)中(zhong)和工(gong)藝(yi)，所得擬薄(bo)水鋁石產(chan)品質量(liang)穩(wen)定性差，會進(jin)一步影(ying)響催化(hua)劑的(de)性能(neng)。

曾(ceng)豐，楊(yang)清河，曾(ceng)雙親等發(fa)現NaAlO2 - CO2連續中(zhong)和工(gong)藝(yi)可(ke)以有(you)效改進擬薄水(shui)鋁(lv)(lv)石質量穩定性，并且可(ke)以有(you)效避免生成絲鈉(na)鋁(lv)(lv)石；隨著(zhu)中(zhong)和pH值下降(jiang)，擬薄水(shui)鋁(lv)(lv)石晶粒堆積更(geng)致密，其焙燒所(suo)得(de)γ - A1203的孔容和比表面積均有(you)所(suo)降(jiang)低，最可(ke)幾孔直(zhi)徑增大。

自燃燒法

張琪凱、劉金庫等用硝酸(suan)鋁、甘氨酸(suan)為原料(liao)，采用自燃燒法(fa)，通過(guo)調整原料(liao)的配(pei)比,而且在不改變制備工(gong)藝(yi)的前提下，成(cheng)(cheng)功實(shi)現了將α - A1203由納米(mi)(mi)粒(li)子到納米(mi)(mi)片的可控合成(cheng)(cheng), 獲(huo)得(de)了分散性良好(hao)、尺寸均一的α - A1203納米(mi)(mi)片。

具(ju)體(ti)實驗方(fang)法(fa)為(wei)(wei)：按照n(Al(NO3)3· 9H2O)：n(NH2CH2COOH) = 2：1的(de)摩爾比稱取88.4gAl(NO3)3· 9H2O和8.8gNH2CH2COOH，放入研(yan)缽(bo)中(zhong)，充(chong)分研(yan)磨(mo)，得(de)到(dao)白色粘稠狀液(ye)體(ti)。放入烘(hong)箱(xiang)，95℃烘(hong)干，得(de)淡黃色固體(ti)，再研(yan)磨(mo)后(hou)裝入坩堝，置于(yu)馬弗(fu)爐中(zhong)，1100 ℃下(xia)焙燒(shao)2h，自(zi)然冷卻，即(ji)可獲得(de)白色蓬松的(de)氧化鋁粉(fen)體(ti)。研(yan)磨(mo)后(hou)備用。實驗獲得(de)的(de)α - A1203產(chan)物(wu)為(wei)(wei)白色粉(fen)末狀固體(ti)。TEM研(yan)究結果表(biao)明，產(chan)物(wu)為(wei)(wei)尺(chi)寸在300 - 500nm，形貌不規則的(de)納米片，具(ju)有較(jiao)好(hao)的(de)分散性(xing)。

將控(kong)制(zhi)合成出的α - A1203納(na)(na)米(mi)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)用于(yu)水晶(jing)飾(shi)品的表面拋光(guang)(guang), 表現出非常好(hao)的拋光(guang)(guang)效果, 實(shi)(shi)現了納(na)(na)米(mi)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)的制(zhi)備與應用的有機結(jie)(jie)合。結(jie)(jie)合拋光(guang)(guang)實(shi)(shi)驗結(jie)(jie)果, 探(tan)討了α - A1203納(na)(na)米(mi)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)尺寸與形貌對拋光(guang)(guang)性(xing)能的影響, 得出了粒徑(jing)小、純度高且(qie)為片狀結(jie)(jie)構的α - A1203納(na)(na)米(mi)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)具有最(zui)佳拋光(guang)(guang)性(xing)能的實(shi)(shi)驗結(jie)(jie)論, 這對于(yu)α - A1203納(na)(na)米(mi)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)的實(shi)(shi)際應用具有借(jie)鑒意義.該方法工(gong)藝(yi)操作簡單, 具有較(jiao)強的工(gong)業(ye)可行性(xing),且(qie)具有產(chan)物分散(san)性(xing)好(hao), 形貌及粒徑(jing)人為可控(kong)程度高等優(you)點。

氧化鋁納米片制備

準(zhun)備(bei)3g的(de)(de)(de)(de)AIP，加入(ru)(ru)(ru)50g的(de)(de)(de)(de)水(shui)(shui)，再稱取11.25g的(de)(de)(de)(de)TPAOH，加入(ru)(ru)(ru)燒(shao)杯中。在常溫(wen)下(xia)(xia)將(jiang)(jiang)其在速率25rpm，80rpm，170rpm下(xia)(xia)分(fen)別(bie)攪拌(ban)24h,，24h和(he)72h，靜(jing)置。再將(jiang)(jiang)此樣(yang)品在100ml水(shui)(shui)熱釜中以550℃的(de)(de)(de)(de)溫(wen)度焙燒(shao)。得到的(de)(de)(de)(de)產物(wu)為(wei)白色沉(chen)淀(dian)，是純的(de)(de)(de)(de)CeO2。并經SEM表征(zheng)出相應的(de)(de)(de)(de)結果(guo)圖(tu)像。該樣(yang)品的(de)(de)(de)(de)SEM如圖(tu)5.1所(suo)(suo)示。根據(ju)不同(tong)的(de)(de)(de)(de)放大倍數進(jin)(jin)行(xing)(xing)詳細觀測，如圖(tu)5.2所(suo)(suo)示。為(wei)研究(jiu)陽離子對(dui)實驗結果(guo)的(de)(de)(de)(de)影(ying)響(xiang)，又分(fen)別(bie)加入(ru)(ru)(ru)0.620gLiCl、0.620gNaCl、0.620gKCl、0.620gCsCl進(jin)(jin)行(xing)(xing)了對(dui)比(bi)實驗；為(wei)研究(jiu)陰離子對(dui)實驗結果(guo)的(de)(de)(de)(de)影(ying)響(xiang)，分(fen)別(bie)加入(ru)(ru)(ru)0.620gNaNO3、0.620gNa2SO4進(jin)(jin)行(xing)(xing)兩(liang)組對(dui)比(bi)實驗；為(wei)研究(jiu)轉速對(dui)實驗結果(guo)的(de)(de)(de)(de)影(ying)響(xiang)，又通過靜(jing)態水(shui)(shui)熱、60rpm、120rpm的(de)(de)(de)(de)實驗條件進(jin)(jin)行(xing)(xing)對(dui)比(bi)。所(suo)(suo)得結果(guo)和(he)SEM圖(tu)像如下(xia)(xia)。

實驗結果

陽離子影響

5.1.1不加(jia)NaCl：實驗1：50g H2O + 11.25g TPAOH + 3g AIP, 25℃/24h, 80℃/24h, 170℃/72h, 60 rpm, 550℃焙燒(shao)，結果如圖5.1和5.2所示(shi)。

5.1.2加入(ru)LiCl：實驗條件(jian)：50g H2O + 0.620gLiCl + 11.25gTPAOH（25%，才銳化工） + 3g AIP, 攪拌 25/24h, 80/24h, 170/72h, 100ml水熱釜，550度焙燒，60rpm

5.1.3加入(ru)NaCl：實驗條件：50g H2O + 0.620gNaCl + 11.25gTPAOH（25%，才銳化工） + 3g AIP, 攪拌(ban) 25/24h, 80/24h, 170/72h, 100ml水熱(re)釜，550度焙燒(shao)，60rpm

5.1.4加入KCl：實驗(yan)條件：50g H2O + 0.620gKCl + 11.25gTPAOH（25%，才銳(rui)化工） + 3g AIP, 攪拌 25/24h,80/24h,170/72h,100ml水(shui)熱釜，550度焙燒

5.1.5加(jia)入CsCl：實驗條(tiao)件：50g H2O + 0.620gCsCl + 11.25gTPAOH（25%，才銳(rui)化工(gong)） + 3g AIP, 攪拌 25/24h, 80/24h, 170/72h, 100ml水熱釜，550度焙燒

陰離子影響

5.2.1加入NaNO3：實驗條(tiao)件：50g H2O + 0.620gNaNO3 + 11.25gTPAOH（25%，才銳化(hua)工） + 3g AIP

5.2.2加入Na2SO4：實(shi)驗條件(jian)：50g H2O + 0.620gNa2SO4 + 11.25gTPAOH（25%，才銳(rui)化工） + 3g AIP, 攪拌(ban) 25/24h, 80/24h, 170/72h, 100ml水(shui)熱釜(fu)，550度焙(bei)燒

動態條件的影響（轉數）

5.3.1靜態(tai)水(shui)熱：實驗條(tiao)件：50g H2O + 0.620gNaCl + 11.25gTPAOH（25%，才(cai)銳化工） + 3g AIP, 攪拌(ban) 25/24h, 80/24h, 170/72h, 100ml水(shui)熱釜，550度(du)焙燒

5.3.2轉速60rpm：50g H2O + 0.620gNaCl + 11.25gTPAOH（25%，才銳(rui)化(hua)工） + 3g AIP, 攪拌 25/24h, 80/24h, 170/72h, 100ml水熱釜(fu)，550度焙燒，60rpm

5.3.3轉(zhuan)速120rpm：實(shi)驗(yan)條(tiao)件(jian)：50g H2O + 0.620gNaCl + 11.25gTPAOH（25%，才(cai)銳(rui)化工(gong)） + 3g AIP, 攪拌 25/24h, 80/24h, 170/72h, 100ml水熱(re)釜(fu)，550度(du)焙燒，120rpm

實驗討論

陽離子影響

表6 - 1

由此可見，實驗加(jia)入的(de)陽離子(zi)不同(tong)對氧(yang)化(hua)鋁納米片合(he)成產物有所影(ying)(ying)響(xiang)。且(qie)Na離子(zi)對其合(he)成影(ying)(ying)響(xiang)較大。

陰離子的影響

表6 - 2

由此(ci)可見，實(shi)驗加入的陰離子不(bu)同對(dui)氧化(hua)鋁納米片(pian)合成產物影響不(bu)大。

轉速的影響

表6 - 3

由此可見，實驗過程中轉速越(yue)(yue)高(gao)所得(de)納米片的形狀越(yue)(yue)疏松，效果越(yue)(yue)好。

結論

實驗(yan)通(tong)過(guo)加入(ru)TPAOH、AIP，經攪拌、水熱、焙燒得(de)到了(le)表面光滑平(ping)整，厚(hou)度(du)為100 - 300nm的氧化鋁納米(mi)(mi)片(pian)，并且通(tong)過(guo)改變實驗(yan)條件可以(yi)看出，實驗(yan)加入(ru)的陽離(li)子不(bu)同(tong)對氧化鋁納米(mi)(mi)片(pian)合成(cheng)產物有所影響，且Na離(li)子對其合成(cheng)影響較大。加入(ru)的陰離(li)子不(bu)同(tong)對氧化鋁納米(mi)(mi)片(pian)合成(cheng)產物影響不(bu)大。轉速(su)越(yue)(yue)高(gao)所得(de)納米(mi)(mi)片(pian)的形(xing)狀越(yue)(yue)疏松，效果越(yue)(yue)好。

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